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　　据报道，辉瑞美国Chesterfield 的研究实验室近期丢失了价值70万美元的金粉，但不知如何丢失的，当地警方已介入调查。在上周，当辉瑞的一名员工进行库存整理时，发现了物品的丢失，切斯特菲尔德警方随后展开了调查。据专家称，丢失物品重量大约为30到70磅，但是也取决于其纯度，若纯度更高，则可能更轻。警察Capt. Steven Lewis说：“我们甚至不知道失窃物品是被自然的使用了而没有登记，还是被偷了，或是放错了地方。”官方称，辉瑞去年为了支持研究所的研究，花费了70万美元购买此项实验材料。但辉瑞并不想透露其用途。金粉是最常见的黄金勘探和开采过程中的副产品，但是纯金也可以磨成灰尘。铸币厂有的时候会使用它来铸造硬币。珠宝商有的时候也从抛光轮等工作器材中收集金粉并在精炼厂兑换现金。一个黄金精炼者Mark Gibson说，他从来没有听说过金粉可以被用在制药领域中。但是网上的一些参考网站可以查到黄金可被用于医药，电子甚至食品装饰里。

　　3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术，其突出优点在于无需机械加工或 任何模具，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体（即“增材制造技 术”）,直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降 低生产成本，因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而，对于工业级金属 3D 打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料，与传统的减材制造方式相比，3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费，而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日，8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施，其中包括金属粉末性能的表征方法（GB/T 39251-2020）。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外，粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键，它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】： 1、金属粉体的粒度要求： 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的，所以  颗粒越小则比表面积越大，直接吸收能量多，更易升温，更有利于烧结；  粉体粒度小，颗粒之间的间隙就小，松装密度高，成形后零件致密度高。因此，有利于提高产品 的强度和表面质量；  但粉体粒度过小时，粉体易发生粘附团聚，导致粉体流动性下降，影响粉料运输及铺粉均匀。 所以，细粉、粗粉应该以一定配比混合，选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求： 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积，有利于增加烧结驱动；  球形度高的粉体颗粒流动性好，送粉、铺粉均匀，有利于提升产品的致密度及均匀度；图 1 理想的 3D 打印金属粉（左）和卫星化粉末（右） 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉（图 1），从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法，减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】， 提高颗粒的球形度，降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此，3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题：1. 粒度及其分布的测定： 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm，但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用，通过细粉填充到粗粉 的空隙中，提高熔融/烧结密度，改善打印质量，这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020，采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】， 通过等效体积直径的 D50，D10和 D90进行质量控制。然而，对于约为一个数量级的粒度分布宽度，由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍，小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖，且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒，将两种不同粒径的颗粒混合后，按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型，否则无法区分粒群（图 2）。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图：按常规测量方法，在通用模型下测定得到的粒度分布图，为一个单峰； 下图：按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算，可以分辨两种颗粒， 但残差增大了一倍，与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来，随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展，图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设，不需要折射率和吸收率等参数，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布，并且能对颗粒形貌进行定量分析，给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒，在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后，累加得到的粒度或粒形分布，因此其结果更加可靠， 更加接近真实，分辨率也更高（图 3）【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法（上）和图像法（中、下）粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器：Mastersizer 2000；图像法分析仪器：Occhio 500nano XY 结果显示，大于 50%数量的颗粒小于 10μm（下图），但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定： 对于金属粉末颗粒的形貌，目前一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析（图 1）。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足，而且制样繁琐，对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱，对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ，这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”，内容却是基于显微镜的静态图像法，产生了谬误。 显然，该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士，并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动，对 10μm 以下的颗粒分辨率极低，造成大量颗粒漏检， 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析，确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制， 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义，实际是 ISO9276-6 中的圆形 度（circularity）【5】。早已证明【6，9,11】，这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数，其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率，其缺点在于对于金属粉的使用者来说， 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6，球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5，6】。图 4 欧奇奥（Occhio）500nano XY 静态图像法粒度分析仪（左）及其内部结构（右） 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术，它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征，最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性，并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度（Dmax，D100）等特点。实验证明，由图像法得到的等效体积分布 （图 3）或等效面积分布（图 6）都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率，而且欧奇奥（Occhio） 微观粒形参数钝度（bluntness）和赘生物指数（outgrow）对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2，6,11-13】。但是，与周长相关粒度参数（等效周长直径）和粒形参数（圆形度）却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响： 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪（图 4）的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力，可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的，但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法，这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低，在高像素密度时则偏高（图 5 左），因此，由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差，并且对 圆形度（circularity）的评估也存在很大偏差（图 5 右）；而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时，准确评估颗粒周长、粒度和形状（图 5）【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器，采用的是蓝色脉冲光源，因此具有 更加低和灵敏的检测下限，可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较，500nano XY 得到了双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长，反映出了颗粒大小分布的细节（图 6）。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图，即使转化 成数量分布也看不到 10μm 左右的小颗粒群（图 6 右）。因此，用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明，3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布（图 6 上），如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤，往往使粒度数据失线 点平 均法对曲线进行了平滑处理）。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转，在不同像素密度（从像素数 20 到 20000）时的图像用两种 方法进行粒度（左图）和粒形（右图）的评价【9】 左图：圆盘周长计算（线C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低，在高像素密度 时则偏高；Crofton 方法平均值始终在 628 左右，并且随像素密度升高，标准偏差减小。 右图：不同像素密度与圆形度的关系（Circularity 线）。使用 Crofton 方法时随像素密度升高，圆形度趋近 于 1，而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度（circularity）参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题：圆形度因为与周长有关，所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而，这个参数极其不灵敏，即使颗粒呈正方形，其圆形度还有 0.886（88.6%），甚至三角 形也有 77.7%的高值（图 7a）。图 7b 显示，圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度，用它们分别表征 Krumbein 从等级 1（10%） 到 9（90%）的标准形状颗粒（图 7d）。可以看出（图 7c），圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状，甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大；而钝度与标准形状分级基本呈线性关系，比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ，但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低，误差大【9】，粗糙度被忽略，造成了圆形 度参数的不灵敏。因此，对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差，若以圆形度 （Circularity）作为球形度质量指标，则总能显示出很高的合格率，根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6，11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定（等效面积分布）。左：基于体积；右：基于数量 上图：500nano XY 的测定结果，得到双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并可看到离散颗粒分布。 下图：某一进口著名品牌的测定结果，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】： ——可达性（Accessibility）：用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度； ——能力范围（Scope）：指可通过该方法描述的形状类别； ——唯一性（Uniqueness）：描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系； ——稳定性和灵敏度（stability and sensitivity）：形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践，我们推荐的球形度分析参数如下：参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数（等效直径）等效体积直径，等效面积直径宏观形状几何描述参数（直径）内径，最小外接圆直径，费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度，赘生物指数图 7 圆形度（circularity）的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线（c）分别表征克鲁宾（Kunbbein）从 10％到 90％的颗粒形状图表（d）【11】微观形状参数钝度（bluntness），由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性，在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下，也可以清楚地测量出明显的差异【12】，具有极为出色的分辨力，并且灵敏度高，可 靠性强。这是与 circularity 参数（圆形度）的最大区别【11】。因此，钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】，并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉（样品 A）的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布，峰值钝度为 67%， D50（P50）只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知，只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒，但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化（卫星粉）。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法：0：没有 50%: 有一个；66%：有两个；75%：有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化，即颗粒与颗粒的粘连，大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数（Outgrowth）就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法，可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒（有赘生物）比例及其严重程度（即赘生物比例或数量，图 9）。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明，即使这么小的颗粒，也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤，其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布，颗粒数量减少了 3/4， 但圆形度极大地提高（图 10 右）。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左：过滤前后的等效面积直径分布图；图右：过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色：滤前；蓝色：滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数，优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合，但是因其原理限制，激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平，全自动变焦，无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果，干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm，使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息，能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数，它包含了类球度和圆润度两个参数的特征，钝度高表明颗粒既圆又光滑；赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度，定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例，以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例，可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此，钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度，也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献： 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆，杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA，PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

　　对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。远慕生物提供以下服务：1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

　　药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

　　《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站。 岛津官方微博地址。岛津微信平台

　　全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

　　精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的线%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

　　p由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style=text-align: centerimg src=培训现场.jpg//pp style=text-align: center strongspan style=color: rgb(0, 112, 192) 培训现场/span/strong/pp本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style=text-align: centerimg src=史晋海博士主持.jpg//pp style=text-align: center strongspan style=color: rgb(0, 112, 192) 史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style=color: rgb(0, 112, 192) /span/strong/pp style=text-align: centerimg src=余立老师2 .jpg/br//pp style=text-align: center strongspan style=color: rgb(0, 112, 192) 余立老师/span/strong/pp style=text-align: centerimg src=周立春老师.jpg//pp style=text-align: center strongspan style=color: rgb(0, 112, 192) 周立春老师/span/strong/ppstrongspan style=color: rgb(0, 112, 192) /span/strong/pp style=text-align: centerimg src=山广志老师.jpg//pp style=text-align: center strongspan style=color: rgb(0, 112, 192) 山广志老师/span/strong/pp无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp/p

　　岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

　　上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电线 E-mail: URL:

　　项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

　　红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

　　新华网北京1月31日电 全国食品安全整顿工作办公室30日召开2010年全国食品安全整顿工作视频会议时要求，要采取坚决果断措施，主动出击，彻底清查食品安全突出隐患。全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出，全国食品安全整顿工作已全面开展，各地突出重点难点，排查风险隐患，查处大案要案，食品安全整顿工作已初见成效，查处了一批典型案件，一些食品安全突出问题正在逐步解决。2009年全国没有发生重大食品安全事故。与此同时，我国食品安全也暴露出一些突出问题和不足。陈竺指出，一些地区整顿工作任务、目标和责任尚未落实，整顿效果不牢固，食品安全案件还时有发生 一些食品生产经营单位没有依法落实食品安全主体责任，食品安全隐患仍然存在。当前，在整顿高压态势下，仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾，利欲熏心、顶风作案。2009年以来，一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料，生产乳制品，性质非常恶劣。为此，会议强调，食品安全整顿工作当务之急是要突出重点，全面彻查食品安全隐患。各地要狠抓彻查任务落实，不留死角 加大追查力度，严肃追究责任，彻查并坚决销毁2008年问题奶粉。各地区、各部门要系统深入分析典型案例和当前食品安全突出问题 要继续加大案件和事故查处力度，严厉打击顶风作案、屡教不改的食品生产经营者 要强化企业责任主体意识，提高自律水平 要加强整顿工作的督查指导、评估考核以及宣传引导。对于整顿工作不落实，未认真彻查隐患，问题长期得不到解决，造成食品安全事故，或存在失职、渎职行为的，要坚决依法依纪追究负有领导或监管责任人员的责任。此外，会议要求，2010年的整顿工作要围绕食品安全法及其实施条例的贯彻实施，建立完善地方政府负总责、各监管部门各负其责的监管体制，健全食品安全监管长效工作机制，狠抓薄弱环节，解决突出问题，坚决避免食品安全隐患演变为危害人民群众健康的食品安全事故。

　　前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

　　虽然新冠介导的嗅觉丧失的破坏性影响众所周知，但其背后的生物学机制仍然是一个谜。4月18日发表在《美国医学会神经病学杂志》上的一项研究表明，当身体的免疫系统对新冠病毒感染作出反应时，嗅觉丧失很可能是发生炎症的附带后果，而不是病毒的直接作用。 作者表示：“作为一名神经病理学家，我想知道为什么丧失嗅觉是新冠而不是其他呼吸道疾病的一个常见症状。因此，我们决定对嗅觉机制进行深入研究，看看当新冠病毒侵入人体时，在细胞水平上实际发生了什么事。”为了进行研究，研究人员从23名新冠病亡者和一个对照组患者的大脑底部嗅球（传递携带气味信息的神经脉冲的部位）中收集了组织。对照组由14名死于其他原因的人所组成，他们在死亡时体内并没有被检测到新冠病毒。研究人员对所有收集的组织进行了任何可检测到的新冠病毒颗粒的评估，并使用光学和电子显微镜检查其中的细胞、血管和神经元（神经细胞）的结构和特征，以及存在的轴突（传递电脉冲的神经元部分）的数量。从3名患者的临床记录和其余患者的家庭访谈中获得了有关嗅觉和味觉的信息。23名新冠患者中有3名被确定失去了嗅觉，4名嗅觉能力下降以及2名同时失去嗅觉和味觉。对照组的14名患者中没有人被确定为失去嗅觉或味觉。研究人员想从两组的研究中了解三件事：嗅觉系统中神经元的退化（损伤）水平、嗅觉轴突丢失的数量以及微血管病变（小血管疾病）的严重程度。研究人员将没有感染新冠病毒的患者的组织与感染新冠病毒的患者（尤其是那些嗅觉减弱或完全丧失嗅觉的患者）的组织进行比较后发现，新冠患者的血管损伤程度更严重，并且嗅球中的轴突量要少得多。该研究的另一个主要发现是，尽管神经和血管受损，在大多数新冠患者的嗅球中并未检测到新冠病毒颗粒。作者解释道，依赖于常规病理检查的先前研究推测，嗅觉神经元和嗅球的病毒感染可能在与新冠相关的嗅觉丧失中起作用。然而新研究表明，嗅觉上皮细胞的新冠病毒感染会导致炎症，进而损害神经元，减少可用于向大脑发送信号的轴突数量，并导致嗅球功能失调。图源：Cheng-Ying Ho, 美国约翰斯霍普金斯医疗集团图形显示了新冠病毒在鼻腔内的感染如何导致炎症，进而损害神经细胞，减少可用于向嗅球（帮助大脑处理信号）发送气味信号的轴突（脉冲传输器）的数量。而这往往导致新冠患者的嗅觉减弱或完全丧失。

　　p style=text-indent: 2em 随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。/pp style=text-indent: 2em （1）铝粉/pp style=text-indent: 2em 氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。/pp style=text-indent: 2em 铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。/pp style=text-indent: 2em 不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。/pp style=text-indent: 2em 对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。/pp style=text-indent: 2em （2）钛白粉/pp style=text-indent: 2em 钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。/pp style=text-indent: 2em （3）硅粉/pp style=text-indent: 2em 硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。/pp style=text-indent: 2em 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。/pp style=text-indent: 2em （4）碳酸钙粉/pp style=text-indent: 2em 碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使/pp style=text-indent: 2em 它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。/pp style=text-indent: 2em 过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。/pp style=text-indent: 2em 针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。/pp style=text-indent: 2em （5）细精粉/pp style=text-indent: 2em 粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。/pp style=text-indent: 2em 随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。/pp style=text-indent: 2em 在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。/pp style=text-indent: 2em 上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。/p

　　p style=text-indent: 2em 近日， SAE（国际自动机工程师学会）旗下的AMS-AM（航空航天材料增材制造委员会）发布了行业首套航天材料规范，四项技术标准主要与激光粉末熔合（LPBF）技术及3D打印合金材料相关。/pp style=text-indent: 2em 此次规范的发布源于美国的联邦航空管理局（FAA）在2015年提出的，成立标准委员会并制定相关文件，协助发展增材制造并指导认证用于生产零部件的材料，这也包括了几乎不能有任何质量问题的大型商用飞机。此次发布规范的四项粉末标准具体是，从AMS7000到AMS7003，包括LPBF法生产镍合金部件的耐腐蚀耐热性能，应力消除，热等静压和固溶退火，还有金属粉末的组成和生产工艺要求，激光熔接工艺几项。/pp style=text-indent: 2em 该委员会还将继续制定包括金属和其他聚合物的增材规范，毫无疑问行业门槛已经开始有了，并且将不断提升。/pp style=text-indent: 2em SAE总部位于美国宾州，由航空航天、汽车和商用车辆行业的工程师和相关技术专家组成的，前身即美国汽车工程师学会。/p

　　众所周知，犬类的嗅觉十分灵敏，它们的鼻子有2亿种气味受体，这使得它们能够检测到人们无法检测到的微量气味。如今，嗅探犬已经是一种人们再熟悉不过的犬类职业，它们会在机场等危险场所检测、爆炸物和毒品，同时，科学家们也会训练它们通过嗅觉去检测一些疾病。近年来，新发现表明犬类能够准确检测癫痫发作以及乳房和肺部的恶性肿瘤，而最近，有国际研究团队进一步证明，犬类能够闻到由前列腺肿瘤释放到尿液中的挥发性有机化合物 (volatile organic compounds，VOC) 的气味，甚至比用于检测气味和味道的人工传感设备电子鼻更加精确，这一研究再次验证了犬类在检测人类疾病方面的可行性，同时也为电子鼻这项模仿狗狗嗅觉的产品打开了医疗领域的发展空间。该研究以“MP30-17 A Double Blind,Prospective Study For Prostate Cancer Diagnosis in Urine Sample: Accuracy ofThe Electronic Nose Compared To Highly Trained Dogs”为题发布在《AUA Journals》。此次的研究是一项双盲前瞻性队列研究，研究人员以2只训练有素的曾进行过爆炸检测的德国牧羊犬为研究对象，调查了它们在识别尿液样本中前列腺癌特异性VOC的准确度。同时，该研究由 126 名参与者组成，他们被分为两组：前列腺癌组(n=66)和对照组(n=60)。前列腺癌组专全部为患有前列腺癌的男性，范围覆盖疾病早期到晚期，对照组包括男性和女性，其中一些人患有癌症，一些人没有，而且对照组中没有人患有前列腺癌。每个患者会准备两个尿液样本，第一批样本被用于2只德国牧羊犬的识别，第二批样本被用于电子鼻的检测分析。试验结果显示，这两只德国牧羊犬能够以近 98% 的准确率检测到研究对象尿液中的 VOC，每只狗的敏感性和特异性分别接近99%和98% 而相比之下，电子鼻能够以84%的准确率检测前列腺癌，敏感性和特异性分别为 85% 和 82%。此外，当只考虑检测年龄在45岁的男性群体时，两只德牧能够以近 99%的准确度检测前列腺癌，而电子鼻的准确度为 82%。犬类识别疾病的能力更胜一筹，但是电子鼻的数据也让人看到了技术更迭后的发展潜力。该研究证明，犬类在疾病领域的诊断性能是值得信赖的，但是，因为其成本过高等问题，通过仿生学研发的电子鼻或许会因其易于重复、低成本、高度准确的特性，而被广泛应用于临床实践。美国泌尿外科协会发言人Stacy Loeb博士表示：“我们都知道嗅觉对犬类来说是一种超能力，在一个充满科技的世界里，它们似乎比我们最先进的技术更能自然地筛查前列腺癌，也希望科学技术可以从它们身上学到更多，在不久的将来实现赶超。”

　　硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照。