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　　锂离子电池诞生于上世纪90年代初，它是在锂电池的基础上发展而来的。锂离子电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。锂离子电池的充放电过程，就是锂离子的嵌入和脱嵌过程。 锂系电池分为锂电池和锂离子电池。锂离子电池作为一种新兴清洁、可再生的二次能源具有工作电压高、能量密度大、质量轻等优点，手机、笔记本电脑、电动工具、数码相机等领域使用的都是锂离子电池，通常人们俗称其为锂电池，而真正的锂电池由于危险性大，很少应用于日常电子产品。近些年来，锂离子电池在军用及航空航天领域的应用逐渐增加，军事通信、鱼雷、潜艇、飞天、探月等领域锂离子电池的身影也随处可见。 对于锂离子电池生产来说，涂布是电池生产的一道关键工序，直接影响电极及电池质量，所以对电池浆料的控制相当重要。浆料属于非牛顿流体，粘度反映了非牛顿流体的基本特征。锂离子电池正负极浆料粘度低了就涂不了布，涂布决定电池质量（涂布是将正负极浆料涂布在铜铝箔上经过烘干制成制作电池的极片），电极的质量水平就决定了电池的性能。因此，非牛顿流体粘度测定的控制具有重要的意义。 brookfield是当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计生产商。作为当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计生产商，大多数的质量控制、研究开发及生产工艺部门都将布氏粘度计作为它们在粘度测量方面的首要选择。 锂离子电池搅拌浆料粘度测量时，可采用brookfield博勒飞粘度计-dv2t粘度计。美国博勒飞brookfield dv2t粘度计快速定位支架: 按住按扭,即可快速而方便地上下移动粘度计,从而快速定位和进行样品更换 滚珠轴承悬挂系统: 更加强韧耐用的传感系统，大大提高生产效率和仪器使用寿命 ez-lock转子快速连接系统: 简单的两个步骤即可快速安全地安装及卸除转子，可避免由于转子更换频繁或多人操作等场合下给粘度计带来的损害。更多详情请关注东南科仪。

　　p作为一种常规的分析仪器，光谱仪的应用涵盖了大多数科学和许多工业学科。随着应用需求的提升，仪器的小型化或者微型化一直吸引大家的眼球。但是，目前大部分光谱仪的工作原理仍和牛顿的实验相似，需要用到棱镜或光栅之类的分光元件。这种光谱仪体积庞大已无法满足日益发展的光谱应用技术的需求。而减小分光和探测元件的尺寸将导致光谱仪的光谱分辨率、灵敏度及动态检测范围显著下降，因此光谱仪的微型化是目前科技界面临的重大技术挑战。br//pp日前，英国剑桥大学的科研团队与来自中国、英国以及芬兰的研究机构合作，成功克服了这个技术难题，开发出了尺寸仅几十微米的光谱仪,其大小仅为市面上最小光谱仪的千分之一，主要由一根比人类头发千分之一还细的半导体纳米线日发表在世界顶级杂志《Science》上。/pp该工作由来自中国、英国和芬兰的多个研究组合作完成：上海理工大学的谷付星副教授，浙江大学的童利民教授、杨青教授和王攀教授，南京大学的王肖沐教授，上海交通大学的蔡伟伟教授，北京大学的戴伦教授，以及芬兰Aalto大学的孙志培教授。/pp style=text-align: centerimg style=max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 485px src=微信图片_844.png alt=微信图片_844.png width=500 height=485 border=0 vspace=0//pp科研人员用一种带隙渐变的特殊纳米线替代了传统光谱仪中的分光和探测元件，采用和制作电脑芯片类似的工艺在这种纳米线上加工出了光探测器阵列，巧妙地利用各个探测器对不同颜色光具有不同响应的特性，通过逆问题的求解，从响应函数方程组中重构出所需要测量的光谱信息。/pp据介绍，该微型光谱仪与广泛使用的手机摄像系统具有良好的兼容性，可设计成紧凑式光谱仪模块使手机具备光谱探测能力，把强大的光谱分析技术从实验室搬到手掌上，方便在生活中测量食物、皮肤的光谱信息，从而判断食品安全以及身体健康程度，使得光谱检测技术有望走进大众日常生活中。/pp由于尺寸极，该微型光谱仪还可以对单个细胞进行扫描光谱成像。不同与以往的细胞成像技术，该光谱成像可以让图像中的每个像素包含丰富的光谱信息，从而可以分析细胞每个部分的化学变化。通过后续的开发这种微型光谱仪将有望可以通过注射植入到人体，用于实时监测人体健康状况，为癌症等疾病检测提供一种新的方法。/pp据悉，剑桥的研究团队已经在申请这个微型光谱仪的专利。他们希望在这种光谱仪的基础上开发出一系列覆盖紫外到红外的微型光谱仪，用大概五年左右的时间使微光谱仪广泛应用到科研、生产以及生活中。/ppspan style=font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai 第一作者：杨宗银博士，Tom Albrow-Owen；通讯作者：Tawfique Hasan/span/ppspan style=font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai 文章链接：

　　Brookfield将在今年5月31日-6月3日在北京、上海、广州三地举办的RS流变分析和PFT粉体流动测试技术交流会，在此荣幸地邀请各中国地区广大用户派遣相关人员参加。本次技术讲座，将针对各用户的QC和R&D部门，讲解流变分析测试原理，在实际样品检测的应用；同时让使用者进一步了解流体样品的流变性能（如非牛顿流体的各种特性）及提高检测水平将大有帮助；帮助客户解决粉体在加工、运输、储存中发生的流动困难，指导客户如何设计粉体加工、储存设备。详情请致电垂询或到资料中心下载邀请函附件。

　　这是这几天刚经历的一个非常有趣的Story。2014年9月24日，一行人陪美国杜肯大学Skip Kingston教授拜访用户，路过上海计量院(以下简称为：计量院)。看到计量院单位的Logo，Kingston教授突然要求去看看。原来27年前，Kingston教授来过此单位，并亲手栽种了一棵从美国带来的苹果树，这棵树来头不小，是早期英国政府把砸到牛顿的那棵苹果树种子作为礼物送给美国政府，美国政府又培育了很多代种苗。Kingston教授当年在美国国家标准局工作，受政府派遣来上海援建计量院测试中心，带了棵苹果树种苗作为政府礼物送给上海计量院以庆贺奠基，意为科学启蒙树。一行人员在苹果树前合影留念（北京莱伯泰科仪器股份有限公司副总经理邓宛梅（左二）、美国Applied Isotope Technologies总裁Matt Pamuku先生（左三）、美国杜肯大学Skip Kingston教授（左四）、上海计量院袁老师（右三）、上海分析测试协会常务副秘书长马兰凤（右二）、北京莱伯泰科仪器股份有限公司董事长胡克博士（右一））具有意义的苹果树铭牌了解情况后大家异常兴奋，一定要陪Kingston教授去看看这棵苹果树27年后长成什么样了?讯问后计量院门卫十分肯定告诉我们没有苹果树，院子里一棵也没有。正失望，一位年长老者走过来说，确实有过一棵苹果树，后跟着计量院搬新家，被移植到浦东新址。而且他知道是美国人赠送的，听说这位美国人来了，老者很热情，马上电话向领导汇报，计量院领导一听也非常重视，当即约定大家9月26日到浦东新址会见，同时把当年院方派到美国跟Kingston教授在实验室学习培训半年的一位己退休人员袁老师也找到了。双方会谈现场两位相隔27年后再见面的Kingston教授与袁老师没想到只想看一眼的念头很快发酵成了一次外交友谊事件。美誉相传，甚为感慨!9月26日，我们如约来到计量院新址，看到了苹果树也见到了老朋友。苹果树枝繁叶茂，可惜不结果子，大家推测它可能太孤独了，呵呵!27年后的见面，袁老师竟一下子就认出了Kingston教授。老友相见分外亲热，计量院院领导亲自出面接待，经过进一步技术交流，竟达成再次合作意向，第二次握手随即上演!（作者：北京莱伯泰科仪器股份有限公司副总经理 邓宛梅）

　　基本信息 关键内容： 血球分析仪,细胞计数器 开标时间： 2021-12-30 14:00 采购金额： 139.00万元 采购单位： 密云区鼓楼社区卫生服务中心 采购联系人： 赵老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 中国仪器进出口集团有限公司 代理联系人： 刘先生 代理联系方式： 立即查看 详细信息 [密云]密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购公开招标公告 北京市-密云区 状态：公告 更新时间： 2021-12-09 招标文件: 附件1 项目概况 密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购招标项目的潜在投标人应在根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人）。获取招标文件，并于2021年12月30日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：21CNIC025941-238 项目名称：密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购 预算金额：139.0 万元（人民币） 最高限价： 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购内容 需求简述 设备数量（套） 预算金额 备注 1 便携式彩色多普勒超声诊断系统 1、 15英寸高分辨率LED显示器，可根据环境光变化自动调节亮度，可独立主机调节，角度180 ，操作面板触摸屏 12英寸。 2、整机重量 3.5kg（含电池）。 1 70.7万元 仅接受国产设备投标 空气消毒机 1、颗粒物一次净化率 PM0.3 90%。 2、自然菌平均消除率** ＞96%（开机60分钟）。 3、白葡萄球菌杀灭率** ＞99.96%（开机30分钟）。 1 2 五分类血液细胞分析仪 1、检测原理：采用半导体激光对白细胞进行准确的五分类检测，采用免疫散射比浊法检测特定蛋白。 2、检测模式：具有CBC+DIFF+CRP、CBC+DIFF+SAA、CRP、SAA、CRP+SAA、CBC+DIFF+CRP+SAA等不少于6种以上全血检测模式。 1 68.3万元 仅接受国产设备投标 全自动血液流变测试仪 1、测量精度：牛顿流体粘度的准确性误差＜±0.1%，非牛顿流体粘度的准确性误差＜±1%。 2、变异系数：牛顿流体粘度的变异系数 0.5%，非牛顿流体粘度的变异系数 2%。 1 动态血沉压积测试仪 1、主体结构：圆形腔体，SUS304不锈钢材质。 2、设计压力：-0.1~0.25Mpa。 1 脉动线英寸高清全彩电容触摸屏/可外接鼠标。 2、测试功能：标本即插即用，各通道单独计时，具有温度拟合功能。 1 合同履行期限：包1：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。包2：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除，用扣除后的价格参与评审。残疾人福利性单位视同小微企业，符合条件的残疾人福利性单位在参加政府采购活动时，应当提供本《残疾人福利性单位声明函》，并对声明的真实性负责。监狱企业视同小微企业，应提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件。中标供应商为小型和微型企业、残疾人福利性单位的，将在中标结果公告的同时公告其《中小企业声明函》、《残疾人福利性单位声明函》，接受社会监督。优先采购节能环保产品（注：所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内，且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书，否则在评审时将不给予加分）。供应商所投产品中，如有符合政策的节能环保产品的，对节能环保产品在评审时给予适当加分。 3.本项目的特定资格要求： （1）采购项目有特殊要求的，供应商应当提供其符合特殊要求的其他资格证明文件：投标产品属于医疗器械的，投标人如为代理商，投标人应具有合法的医疗器械经营资格；投标人如为制造商，使用自身生产的产品投标时，投标人应具有合法的医疗器械生产资格。（2）投标人未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；（3）本次招标不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间：2021年12月09日 至 2021年12月16日 ，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人）。 方式： 按代理机构信息，单上应注明用途、所购招标编号，然后将购买招标文件须递交的文件、单复印件、购买单位名称、联系方式等材料和信息发至招标代理机构联系人邮箱，招标代理机构收到邮件后，审核文件和到账情况均符合要求后将尽快以邮件方式将招标文件发送给购买单位。 报名邮箱：购买招标文件须递交以下文件各1份（格式附后），未递交的投标人将不予查阅和出售招标文件： 1）标书出售记录（加盖投标人公章的PDF版）； 2）标书出售记录（WORD可编辑版）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年12月30日 14:00（北京时间） 地点：北京市西直门外大街6号中仪大厦6层618会议室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标注意事项： 1）仅投标人授权代表1人可进入大厦参与投标和开标活动，请授权代表携带身份证件和佩戴口罩进入大厦，并保证无高风险地区来京人员（如为高风险地区来京人员已完成14天隔离期）。 2）请授权代表提前 北京市健康宝 -进入公众号-注册个人信息-进入大厦时向保安人员出示本人健康状态查询情况-未见异常-方可进入大厦。 3）请投标人代表至少提前半个小时到达投标地点（中仪大厦），以便有充足的时间进行各项登记手续。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：密云区鼓楼社区卫生服务中心 地址：北京市密云区鼓楼东大街6号 联系方式：赵老师 2.采购代理机构信息 名 称：中国仪器进出口集团有限公司 地 址：北京市西直门外大街6号，中仪大厦615房间 联系方式：刘先生 电 线.项目联系方式 项目联系人：刘先生 电 话： × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：血球分析仪,细胞计数器 开标时间：2021-12-30 14:00 预算金额：139.00万元 采购单位：密云区鼓楼社区卫生服务中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国仪器进出口集团有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [密云]密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购公开招标公告 北京市-密云区 状态：公告 更新时间： 2021-12-09 招标文件: 附件1 项目概况 密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购招标项目的潜在投标人应在根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人）。获取招标文件，并于2021年12月30日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：21CNIC025941-238 项目名称：密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购 预算金额：139.0 万元（人民币） 最高限价： 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购内容 需求简述 设备数量（套） 预算金额 备注 1 便携式彩色多普勒超声诊断系统 1、 15英寸高分辨率LED显示器，可根据环境光变化自动调节亮度，可独立主机调节，角度180 ，操作面板触摸屏 12英寸。 2、整机重量 3.5kg（含电池）。 1 70.7万元 仅接受国产设备投标 空气消毒机 1、颗粒物一次净化率 PM0.3 90%。 2、自然菌平均消除率** ＞96%（开机60分钟）。 3、白葡萄球菌杀灭率** ＞99.96%（开机30分钟）。 1 2 五分类血液细胞分析仪 1、检测原理：采用半导体激光对白细胞进行准确的五分类检测，采用免疫散射比浊法检测特定蛋白。 2、检测模式：具有CBC+DIFF+CRP、CBC+DIFF+SAA、CRP、SAA、CRP+SAA、CBC+DIFF+CRP+SAA等不少于6种以上全血检测模式。 1 68.3万元 仅接受国产设备投标 全自动血液流变测试仪 1、测量精度：牛顿流体粘度的准确性误差＜±0.1%，非牛顿流体粘度的准确性误差＜±1%。 2、变异系数：牛顿流体粘度的变异系数 0.5%，非牛顿流体粘度的变异系数 2%。 1 动态血沉压积测试仪 1、主体结构：圆形腔体，SUS304不锈钢材质。 2、设计压力：-0.1~0.25Mpa。 1 脉动线英寸高清全彩电容触摸屏/可外接鼠标。 2、测试功能：标本即插即用，各通道单独计时，具有温度拟合功能。 1 合同履行期限：包1：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。包2：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除，用扣除后的价格参与评审。残疾人福利性单位视同小微企业，符合条件的残疾人福利性单位在参加政府采购活动时，应当提供本《残疾人福利性单位声明函》，并对声明的真实性负责。监狱企业视同小微企业，应提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件。中标供应商为小型和微型企业、残疾人福利性单位的，将在中标结果公告的同时公告其《中小企业声明函》、《残疾人福利性单位声明函》，接受社会监督。优先采购节能环保产品（注：所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内，且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书，否则在评审时将不给予加分）。供应商所投产品中，如有符合政策的节能环保产品的，对节能环保产品在评审时给予适当加分。 3.本项目的特定资格要求： （1）采购项目有特殊要求的，供应商应当提供其符合特殊要求的其他资格证明文件：投标产品属于医疗器械的，投标人如为代理商，投标人应具有合法的医疗器械经营资格；投标人如为制造商，使用自身生产的产品投标时，投标人应具有合法的医疗器械生产资格。（2）投标人未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；（3）本次招标不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间：2021年12月09日 至 2021年12月16日 ，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人）。 方式： 按代理机构信息，单上应注明用途、所购招标编号，然后将购买招标文件须递交的文件、单复印件、购买单位名称、联系方式等材料和信息发至招标代理机构联系人邮箱，招标代理机构收到邮件后，审核文件和到账情况均符合要求后将尽快以邮件方式将招标文件发送给购买单位。 报名邮箱：.cn 购买招标文件须递交以下文件各1份（格式附后），未递交的投标人将不予查阅和出售招标文件： 1）标书出售记录（加盖投标人公章的PDF版）； 2）标书出售记录（WORD可编辑版）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年12月30日 14:00（北京时间） 地点：北京市西直门外大街6号中仪大厦6层618会议室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标注意事项： 1）仅投标人授权代表1人可进入大厦参与投标和开标活动，请授权代表携带身份证件和佩戴口罩进入大厦，并保证无高风险地区来京人员（如为高风险地区来京人员已完成14天隔离期）。 2）请授权代表提前 北京市健康宝 -进入公众号-注册个人信息-进入大厦时向保安人员出示本人健康状态查询情况-未见异常-方可进入大厦。 3）请投标人代表至少提前半个小时到达投标地点（中仪大厦），以便有充足的时间进行各项登记手续。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：密云区鼓楼社区卫生服务中心 地址：北京市密云区鼓楼东大街6号 联系方式：赵老师 2.采购代理机构信息 名 称：中国仪器进出口集团有限公司 地 址：北京市西直门外大街6号，中仪大厦615房间 联系方式：刘先生 电 线.项目联系方式 项目联系人：刘先生 电 话：

　　问题Q使用粘度计的时候，很多用户（尤其是初次使用粘度计的用户）往往会遇到类似的困扰，即：同样的样品，为什么往往测得的粘度值不一样？有的时候，这个差异还非常之大。 建议A要解决这个困扰，须从流体（样品）本身的流变特性和粘度测量方法两个方面的知识点去了解或掌握。 1样品的流变特性首先，我们要了解流体分为牛顿流体和非牛顿流体。任一点上的剪应力都同剪切变形速率呈线性函数关系的流体称为牛顿流体。简单地说，牛顿流体是指粘度值不随剪切率（转速）的变化，而保持恒定的流体。比如我们作为校验校准用的标准油即为牛顿流体。实际上，我们生产和生活中多接触的样品绝大多数都是非牛顿流体（粘度会随剪切率或转速的改变而变化）。非牛顿流体样品的流变特性非常复杂，但基本都会随剪切率（转速）、温度而改变，有些流体样品还和剪切时间相关。 2常规粘度测量方法其次，我们要了解标准型粘度计的粘度测量（测量系统无法精确计算或指定剪切率，一般泛指LV机型标配的4根转子，以及RV/HA/HB机型标配的6根转子），是一种相对的测量方法。同一个（或同一类）样品，如果使用不同的量程机型、或者使用同一机型但不同的测量方法（转子、转速、温度、读数时间等）进行测量，则彼此之间所测得的粘度结果则都可能会有很大的不同和差异性。就旋转粘度计而言，转子旋转时所感受到流体对之的阻力，即为该流体的粘度表征。通常而言，粘度是会变的，粘度测量是一种相对测量！流体在不同条件（剪切率、剪切应力、温度、时间等）下，所变化的各个粘度点连在一起，即为流变曲线。某种意义上说，粘度是点，流变是线。因此，如果要对同一个（或同一类）样品的粘度测量数据进行比较，不管您是自己的内部比较还是和第三方（客户、供应商或同行）进行数据对比，请务必使用相同量程的粘度计机型（LV、RV、HA、HB等）以及相同的测量方法（包含转子型号、转速、测试温度、测试或读数时间等）；否则，同一样品的测试结果很可能会有很大的差异。 3进阶版粘度测量常规的粘度测量（标准型粘度计+标配转子），往往无法满足用户的进阶版粘度测量需求。此时，需要配置可以精确计算或控制剪切率的机型或测试附件。1、可以精确计算剪切率的附件，如：小量样品适配器SSA、超低粘度适配器ULA、DIN适配器等；2、可以精确计算剪切率的机型，如：DVNext CP流变仪、CAP2000+锥板粘度计等；3、可以控制剪切率和剪切应力的机型，如：RST系列流变仪、RSO震荡流变仪等；4、可以在指定剪切率下实时精确测量粘度的在线旋转式在线粘度计。

　　pstrong仪器信息网讯/strong 粘度是一个常用于表征材料特性的参数，是流变学中使用量最大，最简单直观的物理量。相较于流变仪而言，粘度计虽然测量的物理量很有限，但是其价格及操作分析难度较低，依然是科研院校、石油、化工、材料、制药、食品等行业用于表征产品及质量控制的关键设备。以测量粘度类型作主要区分，市场常见的两大类粘度计，一为运动粘度计(以毛细管粘度计为代表)，二为动力粘度计(以旋转粘度计为主)。毛细管粘度计主要应用于低粘或近牛顿流体样品的粘度测量 而旋转粘度计因可适应非常广泛的样品测量(牛顿流体或非牛顿流体)，以及可实现简单的流变曲线测量，可以说现在无论是国内或国外的粘度计品牌生产厂家都在重点投入研发力量进行产品开发。/ppIKA实验室技术事业部在石化、材料、食品制药等行业深耕多年，顶置式搅拌器及分散机几乎是这几个行业中必备的设备。在很久之前，IKA已经可以为客户提供可监测混匀或合成反应过程扭矩变化的设备，过程扭矩变化往往预示着物料粘度发生的变化，如：聚合反应中粘度越来越大 或破乳过程中产生的扭矩拐点等。而IKA发布的旋转粘度计则是承接过程扭矩监控的下一步，对最终产品的粘度或流变特性进行定义的设备。/pp目前对于产品质量定义及控制指标中，以单点粘度测量的应用为主。即通过测量特定转速下的粘度值，进一步设定可接受的质控粘度范围，作为企业内部质量控制或外部的收发货质量检验的基准。对同类产品(如同一配方不同批次的日化产品)的粘度测量来说，必须保证同样的测量条件，如粘度计型号，转子型号，测量转速，甚至装样容器，以及对于一些具有触变性(时间依存型流体：即粘度与剪切时间有关系)的样品来说，甚至需要保证同样的读数时间(如定时1min)。以IKA的产品为例，为了简化这些操作，IKA ROTAVISC旋转粘度计通过预设配置菜单，可以保存5个不同的测量条件设置，并且随时调出使用。因此对于质量控制的应用来说，这些重复性的操作将得到极大的简化。/pp style=text-align: center img style=max-width:100% max-height:100% src=艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg alt=艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg//pp style=font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: Microsoft YaHei white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center a href=艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计/strong/a/pp但是众所周知的是，单点粘度测量有极大的特异性，并不能完整地表征样品流变的特性。尤其对于非牛顿流体来说，如化工产品、材料产品、食品等等这些常见的样品，单点粘度并不能清晰地指示在使用或吞咽过程中的粘度变化。比如说当我们需要开发一款容易推开且能很好地停留在皮肤表面的膏霜时(比如药用敷膏)，这不仅需要产品有合适的粘度，还需要具备良好的剪切变稀的特性，以及触变恢复的能力。而剪切变稀以及触变恢复的测量，则要求仪器可提供的剪切速率条件越多越好，即转速步进分辨率更高，达到转速连续可调的要求。而市场上大部分旋转粘度计只能提供阶梯式的转速档位(如4、8、18、54档不等)，或部分较高端型号可提供200档(1-200rpm)，如需要转速连续可调的仪器则只能考虑流变仪，但流变仪价格相对粘度计较贵，且对操作分析能力要求较高，需要接受多次培训才能熟练掌握测量及分析要点。得力于IKA在多款设计旋转及搅拌产品的多年技术累积上，IKA已经为ROTAVISC配备了转速连续可调的功能。作为一款万元级别的粘度计，ROTAVISC提供的不仅仅是常规单点粘度测量精确性及优秀的重复性，更可以进行基础的流变特性的测量，并且直接在屏幕读取流变曲线。/pp如仪器行业大趋势，IKA相信粘度计作为一款基础、通用型的分析仪器，也将逐步往智能化、功能和控制一体化集成的方向发展。如在现有的技术基础上，已经采用数字式电子水平仪对传统气泡式水平仪进行替代，水平调整更为灵敏，甚至可以监测到仪器不在水平状态进而向使用者发出警示讯号。在与粘度测量相关的参数控制上，如温度/ph值等，都可以接入实验室软件中，实现多参数的控制及数据记录，取代现在的单点、单参数、单机数据测量以及人工数据记录，最终形成一套集成多参数、多仪器操作及电子数据存储分析的系统。/ppbr//p

　　2009年，公司75周年诞辰之际，BROOKFIELD公司推出全新的落球式粘度计。该落球粘度计采用简单而精确的Hoeppler原理，通过测量落球在重力作用下经样品管降落所需的时间而测得牛顿流体的粘度。落球式粘度计的推出，进一步增强了BROOKFIELD作为全球粘度测量领域领导者的地位，丰富了公司的产品系列，为全球广大用户提供了更多更切实的机型选择。 如有需要，请随时和我们联系。BROOKFIELD公司将一如既往地为广大用户提供最专业最便捷的产品服务。

　　近期，国家药典委员会相继发布了一系列国家药品标准草案公示稿，其中包含与热分析和流变相关的通则，公示期均为3个月。01 流变学指导原则流变学是研究外力作用下物质变形和流动的科学，此处的“物质”可以是固体、液体和气体，如果引入时间变量，那么“万物皆可流”。在药学领域，流变学的应用主要集中于注射剂、糖浆剂、涂剂、凝胶剂、软膏剂、乳膏剂和透皮贴剂。而出于质量源于设计的理念以及仿制药质量和疗效一致性评价的要求，流变学研究在药品处方工艺开发、质量控制、贮存稳定性、使用时感官特性和患者顺应性等方面已得到越来越多的应用。本次公示的流变学指导原则内容主要包含：√ 概述√ 牛顿流体黏度测定√ 非牛顿流体流动测定√ 黏弹性测定√ 屈服应力测定国家药典委员会此次对于流变学指导原则的增订和公示，为药学流变学检测方法开发提供了具体指导，对助力我国药品检验技术水平的不断提高具有十分重要的意义。02 动态蒸汽吸附法标准草案动态蒸汽吸附法(Dynamic Vapor Sorption，DVS)是研究物质与蒸汽相互作用的一种方法。通过使载气在规定的相对湿度(或分压)下流过悬浮在超灵敏微天平上的样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡，快速测量水分或有机蒸汽的吸收和损失。由于此过程中，吸附质蒸汽是动态流动的，所以叫“动态”蒸汽吸附。对于药物研发来说，对水-固体相互作用以及水分对活性药物成分(API)和赋形剂的物理化学性质的影响有全面和详细的了解至关重要。美国药典规定水分不作为杂质处理，但应尽可能严格地监测和控制药物中的水分(USP general chapter 1241)。目前《中国药典》尚未收载水固相互作用指导原则，因此本次药典委对动态蒸汽吸附法的起草可以说填补了这一领域的空白，具有非凡的意义。

　　食品流变学研究起步较早，但是由于食品体系的复杂性，早期流变学的研究主要是一些经验性的测定，例如产品在自身质量下其流动性、铺展性和碎裂性的测定等。近年来由于食品科学工作者为了提高对食物加工性，特别是食品的深加工性、工艺及设备设计的依据性等的需要，食品流变学的研究变得愈来愈广泛。随着研究活动的深入，研究手段亦有了较大地发展，表现在先进的流变学测试仪器的引入和开发。应用先进测试仪器，使实验与研究在建立食品物料的流变特性力学模型上更为方便。 Brookfield做为世界上最知名的粘度计生产商，推出了一系列产品均可以用于食品流变性特别是液体流变性的研究，下面即是Brookfield粘度计在一些具体行业的应用： 1、淀粉的糊化特性 混淀粉于水中，不停地搅拌。颗粒悬浮于水中，形成白色悬浮液，称为淀粉乳。加热淀粉乳，颗粒随温度的升高，吸水更多，膨胀更大，达到一定的温度，原淀粉结构被破坏，吸水膨胀成粘稠胶体糊。这种现象称为糊化，其温度称为糊化温度，形成的胶体称为淀粉糊。 粘度是淀粉糊的最重要性质，面在普遍用粘度曲线测定， Brookfield的SSB（淀粉测量系统）是为测量工业淀粉样品在自动快速糊化和快速冷却过程中的粘度变化而设计的。SSB可以准确、快速的进行测量，从而可以帮助产品研究者快速地调整产品结构。 2、乳品行业 乳制品在世界范围内，由于消费量较大，相应的流变学研究也较广泛。研究表明：牛乳的流变特性受其浓度的影响。浓度不同不仅使牛乳的表观粘度值发生变化，而且使牛乳的流体类型也发生变化。在浓度较低时，牛乳呈现涨塑性特性（n1），在中等浓度下变成牛顿流体（n=1），但在浓度较高时，又变成非牛顿流体，呈现出假塑性流体特性（n1），即随着浓度的增加，n值由大逐渐变小。虽然温度对牛乳粘度的大小有影响，但对牛乳的流型没有影响。在所有影响因素中，浓度对流型起决定性作用。 近年来，由于人们担心食入过多的脂肪，所以低脂奶逐渐成为市场上的流行品。但是由于脱脂使牛奶的口感和质地都不如以前。1991年，Shoemaker Nantz等人研究了乳制品的粘度与感官评定之间的相关关系。结果表明，奶油味和口感与脂肪含量相关很强，而同时奶油味和口感与仪器测定的粘度相关性也很强，初步证实了粘度与感官分析存在相关关系。所以在乳品的开发、质量控制等方面，粘度的测定越来越重要。 在搅拌型酸奶生产过程中最重要的控制项目之一是粘度，搅拌型酸奶生产过程中不可避免地要对已发酵好的、凝固的酸奶进行机械加工处理，如搅拌、冷却、灌装等工艺过程。如果生产线设计不合理或工艺参数控制不当，就会造成酸奶粘度大大降低，严重时会出现分层现象。粘度也是评价酸奶质量的重要指标。 另外，在乳品在浓缩过程中，也可以通过粘度的测定来确定浓缩的终点。Brookfield的旋转粘度计有众多类型的转子，在测定乳品的粘度时，可以根据不同的需要选择不同的转子，如桨式转子、升降支架等。 3、果汁 果汁的流变特性研究国内外均有开展。据报道，不含果胶的山楂汁、酸枣汁、黑加仑汁及澄清水蜜桃汁的流变曲线均为其延长线过原点的直线，说明其流型为牛顿流体。含果胶的果汁的流变曲线为一过原点呈凹形向上的曲线，说明流型为假塑性流体。因此说明，果汁的流型与是否含果胶有关。如果含果胶时，果汁溶液基本就有两步分组成，浆液和浮在浆液上的水果细胞壁碎屑组成的微粒物质。在很多情况下，其中的部分微粒很可能被分离出来，或浮在表面，或者沉到底部。所以在实际生产中，一个很重要的问题就是防止悬浮的微粒与浆液之间的分离。只有其粘度达到一定程度时，浆液对微粒的作用力与其受到向下的重力平衡时，才可以避免微粒与浆液分离。在生产中控制果汁的粘度也有很重要的意义，采用Brookfield的旋转粘度计，可以控制剪切速率，在较低的剪切速率下，基本可以模拟果汁内部的应力，增加了粘度测定的准确性。 美国Brookfield博勒飞粘度计中国独家代理:东南科仪 欢迎来电咨询东南科仪：请戳 查询更多产品优惠信息。扫描以下二维码或是添加微信号“dongnankeyi”，加入东南科仪的微信平台，和我们一起互动吧! 广州市天河区天河北路华庭路4号富力天河商务大厦1506-1507（510610） 电话 传真公司网址: 意大利VELP搅拌器中国总代理：东南科仪VELP中文网站：【东南科仪创建于1992年。自创建伊始，即致力于向中国引进世界最先进的检测仪器。目前拥有十多个欧、美、日顶级品牌的总代理及一级代理权，产品资源丰富，种类齐全。品牌包括有ATAGO,ALP,VELP,Brookfield,Binder,Lovibond,X-rite,METTLER TOLEDO,alalis，Millipore,Nabertherm ,NICHIRYO,YSI,CURIOX,interscience, EYELA, Telstar,coleparmer等】

　　内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTg1）与类固体行为（ẏηNV/3kTg1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 玻璃 系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 玻璃 系统的动态转变进行了定量描述。

　　在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

　　流变仪的旋转测试正确的旋转测试，可以轻松快速的表征样品的的粘性性质!1什么是旋转测试？旋转测试中最常用的测量模式旋转测试中测量夹具向一个方向旋转，测量下板或圆筒保持固定，被剪切的样品在间隙中产生层流。旋转测量的实验方法有很多种，但是只有两种控制模式：1. 剪切速率控制模式（CSR）：设定测量夹具转速或剪切速率，测量扭矩或剪切应力；2. 剪切应力控制模式（CSS）：设定马达力矩或剪切应力，测量夹具的转速或剪切速率；黏度的计算公式如下：旋转测量实验类型：单点实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测量样品的黏度；此实验适用于牛顿流体样品（黏度不受所施加外力的影响）的黏度测试，也经常用于非牛顿流体样品的质量控制。时间实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测试样品的黏度等性质和时间的依赖关系，如样品的凝胶化、固化等过程。流动曲线、黏度曲线实验设定剪切速率在一定范围逐渐变化，测量在此范围内的黏度，此实验可以得到流动曲线、黏度曲线；流动曲线中剪切应力τ为Y轴剪切速率为X轴；黏度曲线中黏度为Y轴，剪切速率为X轴；大多数样品显示为剪切变稀行为，即黏度随着剪切速率增加而降低。图 1 为无屈服样品的典型黏度曲线。台阶实验台阶实验用于考察样品的触变性，即样品结构的破坏、恢复过程。温度实验实验设置参数恒定，考察样品黏度和温度的关系。2流动、黏度曲线实验中如何设置实验参数？一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件下，即能模拟真实的技术工艺。流变仪控制软件中有大量的测试方法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等。在流动曲线实验中，我们推荐使用对数变化方式控制剪切速率，这样每个数量级的测量点是均匀分布的，因此在低剪切区域会有更多的数据点（就好像用放大镜去观察这条曲线）；例如，样品的剪切速率范围设定为0.1~100s-1，对数分布，共选择22个测量点，那么0.1～1、1～10、10～100 区间各有7 个测量点，如果你选择以线性规律控制剪切速率的分布，取同样的22个测量点，则第二测量点的剪切速率已将近5s-1，和其相反的是在高剪切速率区间能得到更多的测量数据点；而通常的情况下低剪切速率下的样品性质更令人关注，因为此区间样品的黏度变化趋势更为剧烈，尤其是一些无屈服点的样品。图2、3 分别显示两种剪切速率分布（对数分布和线旋转测试中应注意些什么？当剪切开始，样品开始流动并形成层流，此过程需要一定的时间，因此测量点的持续时间设置非常重要；如果测量点的持续时间很短，那么样品不会完全的被剪切，（如图4 中图所示），得到的黏度值将小于真实值。在剪切速率范围 0.1～100s-1 内，第一个点 0.1s-1 的持续时间10s；随着剪切速度的增加，形成层流的时间将缩短，因此测量点的持续时间也将变短；当设定剪切速率对数增加时，测量点的持续时间需进行正好相反的设定，以节约整个测试时间；对于剪切速率大于1s-1 的测试，推荐测量点持续时间设为1s。图 5 显示不同测量点持续时间的黏度曲线 的测量点持续时间非常短，曲线 则为充分长的测量点持续时间测量误差有多种原因，通常能通过黏度曲线发 现，并且在流动曲线应力控制测量流动曲线、黏度曲线流动曲线、黏度曲线像其他的旋转测试一样，也能通过应力控制来获得；图6 为应力控制和应变控制的流动曲线当样品开始流动，并且为剪切应力(CSS)控制时， 可能会产生很高的剪切速率，导致样品因离心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的选择；例如，1Pa 的应力分别施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），产生的剪切速率约为1000s-1 和1s-1。安东帕中国总部销售热线售后热线官网：在线商城：shop.anton-paar.cn

　　2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：《高分子学报》高分子表征技术专题链接：流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院合肥230026作者简介:陈全，男，1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变.同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18].然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T(T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外，需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力.剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应.以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间.通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear，简称SAOS).对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear，简称LAOS).需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心.因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1)应变作用在样品上；(2)应力为样品自身的响应；(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响，即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而，在力的作用下，仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时，上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造，其模量通常在~1011Pa或者更高的范围，而测试样品，特别是高分子材料即使是在玻璃态，模量通常小于1010Pa，因此，似乎夹具的形变可以忽略.但是，需要指出的是，平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形，而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状，这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外，夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移，假设被消耗的角位移为θslip，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品，由于应变参数Kγ=R/H，这使得在相同的实际应变Kγθeff下，旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加，而θslip则改变较少，因此，滑移的效应会随着板间距的增加而弱化，该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据：即如果存在滑移，则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到，剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而，由于受到界面和样品自身的影响，样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场，该效应通常在大剪切速率下出现.例如，对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品，当泰勒数大于一个定值时，或者对于平行板和锥板测试低黏度样品，当雷诺数大于一个定值时，流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示)，在高雷诺数下，由于离心作用，旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动，为了填补这些流体流出的空隙，静止下板附近的流体会沿着径向向内运动，这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流，从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品，假设其自身的松弛时间为τ，当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时，也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流，这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中，我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外，在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中，剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移，这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体，在高剪切速率时，自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常，剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况，甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差，通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate，简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中，锥板(绿色)与马达相连，组合板分为2个部分，中心平板(尺寸小于锥板，灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色)，两者同轴且分离，共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中，中心板与传感器相连并记录扭矩，环状板与仪器相连且被固定.测试过程中，一般熔体破裂发生在样品边缘.因此，只要当破裂的边缘没有深入到中心板，所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力.在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°；对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°；对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中，由于θ=θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103rad/s或者更高，但是测试高于102rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外，由于自由表面的存在，表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的，该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在，样品具有收缩表面积的趋势，这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如，在平板和锥板夹具中，样品过度充满或者未充满的时候，样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构，这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中，自由表面的面积也会随之出现波动性的变化，这种变化通常会产生弹性应力响应，从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中，我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外，我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后，我们会针对上述内容，给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量，或者换言之，传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中，夹具的刚度不仅与夹具的模量相关，也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形，则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比，与圆柱体的高h成反比：一方面，为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响，并减少夹具的惯量，平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h)，这种结构会减少夹具的刚度；另一方面，为了增加样品的测试扭矩，常将样品制成扁平的形状，这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别，而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变，这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如，刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线(a)所示，在样品模量大于105Pa时，用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化，样品的刚度随着尺寸R的增加而增加，造成了测量时夹具产生了更多的形变，这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低；为了说明这个问题，图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块)，经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小，而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角。